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文章 · 2025年07月08日
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文章 · 2025年07月08日
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文章 · 2025年07月07日
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樣品前處理作為實(shí)驗(yàn)分析流程中的基石,其重要性不言而喻,它直接關(guān)乎分析結(jié)果的精確性、可靠性與可重復(fù)性。這一過(guò)程猶如為分析儀器鋪設(shè)了一條精準(zhǔn)無(wú)誤的通道,確保待測(cè)物質(zhì)能夠以最適宜的狀態(tài)展現(xiàn)在分析設(shè)備的“視野”之中。多樣化的樣品前處理方法,恰似精心雕琢的工藝流程,旨在消除或減小樣品基質(zhì)干擾、富集目標(biāo)分析物、調(diào)整樣品至適宜的檢測(cè)范圍,并保護(hù)分析儀器免受潛在損害。下文將介紹一些常見(jiàn)的樣品前處理方法:
一、 消解
消解是通過(guò)化學(xué)或物理手段將樣品中的有機(jī)或無(wú)機(jī)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的形式。
1、濕式消解法
(1)硝酸消解法(對(duì)于較清的水溶液樣品)
(2)硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化有機(jī)物的樣品)
(3)硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過(guò)氧化氫)
(4)硫酸-磷酸消解法(有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾)
(5)硫酸-高錳酸鉀消解法(常用于測(cè)定汞的水溶液樣品)
(6)硝酸-過(guò)氧化氫消解法:有人用該方法消解生物制品測(cè)定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素
(7)多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。
2、干灰化法:將樣品在高溫下與空氣中的氧作用,經(jīng)過(guò)脫水、炭化、分解和氧化后,有機(jī)物被徹底分解和揮發(fā),殘留物用酸溶解后進(jìn)行分析。
3、微波消解法:利用微波的熱效應(yīng),在密閉容器中使樣品與酸快速反應(yīng),達(dá)到消解的目的。這種方法具有高效、節(jié)能、省時(shí)和低空白的優(yōu)點(diǎn)。
二、提取與富集
提取與富集是將樣品中的目標(biāo)組分從基質(zhì)中分離出來(lái),并使其濃度增加以便于檢測(cè)。
1、振蕩提取法:適用于蔬菜、水果、糧食等樣品的提取。
2、組織搗碎提?。簭膭?dòng)植物組織中提取有機(jī)污染物等。
3、索氏提?。撼S糜谔崛∩锛巴寥罉悠分械霓r(nóng)藥、石油類(lèi)、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì)。
4、揮發(fā)分離法:是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y(cè)組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。
5、蒸發(fā)濃縮法:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣,使水分緩慢蒸發(fā),達(dá)到縮小水樣體積,濃縮欲測(cè)組分的目的。
6、超聲波提?。夯诔暡ǖ奈锢硇再|(zhì),通過(guò)快速機(jī)械振動(dòng)波減少目標(biāo)萃取物與樣品基體之間的作用力,實(shí)現(xiàn)固-液萃取分離。
三、凈化
凈化是去除樣品中干擾分析的雜質(zhì)的過(guò)程。
1、吸附法:利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,已達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹(shù)脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分,可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來(lái)供測(cè)定。
2、化學(xué)法:通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,從而與原體系分離。
3、層析法:利用混合物中各組分的理化性質(zhì)不同,在支持物上移動(dòng)速度不同而實(shí)現(xiàn)分離。
四、濃縮
濃縮是減小樣品體積、提高待測(cè)物濃度的過(guò)程。
1、常壓濃縮:適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分。
2、減壓濃縮:通過(guò)抽真空降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使溶劑在低溫下蒸發(fā)。
3、冷凍干燥:在冷凍的同時(shí)減壓抽真空,使溶劑升華。
4、氮吹濃縮:采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,使樣品迅速濃縮。
五、分離
分離是將樣品中的不同組分分開(kāi)的過(guò)程。
1、過(guò)濾:通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)的表面或?yàn)V層截留樣品中的懸浮固體和其他雜質(zhì)。
2、離心分離:利用不同物質(zhì)之間的密度等差異,用離心力場(chǎng)進(jìn)行分離。
3、蒸餾:利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同進(jìn)行分離。
4、低溫冷凍法:基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來(lái)進(jìn)行彼此分離。
樣品前處理方法多種多樣,具體選擇哪種方法取決于樣品的性質(zhì)、分析目的以及實(shí)驗(yàn)室條件等因素。在實(shí)際操作中,應(yīng)根據(jù)具體情況靈活選擇并優(yōu)化前處理步驟,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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